Webinar-Zusammenfassung: Charakterisierung von Li-Ionen-Batterie-Materialien mit FIB-SEM und integriertem ToF-SIMS

Ein Ausblick auf die Zukunft der Batterieforschung

In unserem letzten Webinar am 16. Februar 2024 stellte Tomáš Šamořil, Ph.D., von der TESCAN Group die starke Synergie zwischen FIB-SEM und ToF-SIMS vor, die die Forschung an Lithium-Ionen-Batterien erheblich verbessert.

Wir danken allen Teilnehmern, die diese Veranstaltung durch eine lebhafte Diskussion bereichert haben. Durch die gemeinsamen Anstrengungen unserer Gemeinschaft sind wir in der Lage, tiefere Einblicke in die Struktur und Chemie von Batteriematerialien zu gewinnen und die Grenzen von Leistung, Langlebigkeit und Nachhaltigkeit weiter zu verschieben.

Haben Sie das Webinar verpasst? Keine Sorge, wir haben die Antworten auf die folgenden Fragen zusammengestellt, um sicherzustellen, dass Sie die wertvollen Einblicke, die während der Sitzung geteilt wurden, nicht verpassen.

Frage: Was tun Sie, wenn die Proben im ToF-SIMS aufgeladen sind?

Antwort: Um die Aufladung während der ToF-SIMS-Analyse abzuschwächen, ist es ratsam, den zu untersuchenden Bereich schnell mit dem REM unter Bedingungen abzutasten, die für den beobachteten Aufladungsgrad optimiert sind. Alternativ kann die Verwendung einer Flood Gun, die einen intensiven und breiten Elektronenstrahl liefert, der Aufladung wirksam entgegenwirken, obwohl sie normalerweise für größere Bereiche geeignet ist.

Frage: Haben Sie andere Ionen als Xe für ToF-SIMS verwendet? Sauerstoff, vielleicht?

Antwort: TESCAN setzt die Xe-Plasma-FIB auf seiner Hochvakuum-FIB-SEM-Plattform ein, vor allem wegen ihrer Vorteile bei verschiedenen Anwendungen, einschließlich der Batterieforschung. Sauerstoff wird im Allgemeinen vermieden, vor allem im Zusammenhang mit Batterien, da er mit den untersuchten Materialien reagieren kann, was die Analyse beeinträchtigen könnte.

Frage: Wie kann man Gas in einer Batteriezelle nachweisen?

Antwort: Der Nachweis von Gas in einer Batteriezelle mit einem FIB-SEM-System erfordert die Überwindung der Herausforderungen von Hochvakuumbedingungen und macht oft die Demontage der Zelle erforderlich. Durch die Verwendung von Kryobedingungen kann die Gasfreisetzung während der Analyse verringert werden. Für eingehende Studien zur Gasentwicklung in Zellen bieten zerstörungsfreie Methoden wie die Mikro-CT wertvolle Einblicke, da sie die Beobachtung der Gasbildung ohne Beschädigung der Zelle ermöglichen.

Frage: Ist es möglich, in der Kammer des Mikroskops eine In-situ-Bildgebung von Batterien, einschließlich des Ladens/Entladens, durchzuführen?

Antwort: Während die In-situ-Bildgebung für herkömmliche Lithium-Ionen-Batterien aufgrund der Elektrolytverdampfung unter Vakuum eine Herausforderung darstellt, ist sie für Batterien mit Festkörperelektrolyten machbar. Solche Analysen bieten wertvolle Einblicke in das Batterieverhalten und wurden in wissenschaftlichen Veröffentlichungen dokumentiert.

Frage: Kann TOF-SIMS, da es sich um eine zerstörende Methode handelt, für eine Reihe von Experimenten an derselben Probe verwendet werden?

Antwort: Die Möglichkeit, wiederholte TOF-SIMS-Analysen in derselben Region durchzuführen, hängt von den Besonderheiten des Experiments und der Exposition des Bereichs gegenüber der FIB ab. So kann z. B. das Elektroden-Mapping nachfolgende Analysen nach minimaler Materialentfernung ermöglichen, aber die Tiefenprofilierung erfordert die Identifizierung neuer Regionen für jede Bewertung, um umfassende und repräsentative Ergebnisse sicherzustellen.

Frage: Wie hoch ist die räumliche Auflösung von TOF-SIMS für die Bildgebung und Tiefenanalyse?

Antwort: Die Orts- und Tiefenauflösung von TOF-SIMS kann etwa 50 nm bzw. 3 nm erreichen. Das Erreichen einer hohen Auflösung hängt entscheidend von den FIB-Bedingungen ab, einschließlich der Beschleunigungsspannung und des Ionenstrahlstroms. Optimale Bedingungen sind oft hohe Spannungs- und niedrige Stromeinstellungen, insbesondere für detaillierte Untersuchungen von Elektrodenquerschnitten.

Frage: Wie erreicht man die Quantifizierung bei TOF-SIMS?

Antwort: Bei der Quantifizierung mit TOF-SIMS werden in der Regel bekannte Standards für die vergleichende Analyse verwendet, wodurch die Signalintensität mit der Konzentration korreliert werden kann. In Anbetracht der Komplexität von Batteriematerialien können alternative Ansätze theoretische Modelle zur Interpretation von Massenspektraldaten nutzen, die ein differenzierteres Verständnis der Probenzusammensetzung ermöglichen.

Frage: Welche Bedingungen verbessern die hochauflösende Bildgebung?

Antwort: Die hochauflösende Bildgebung, insbesondere bei der Betrachtung von Oberflächendetails von Batteriematerialien, profitiert von den fortschrittlichen Möglichkeiten der SEM-Technologie, wie der BrightBeam SEM-Säule. Die Anpassung der Beschleunigungsspannung und des Strahlstroms, insbesondere bei niedrigeren Einstellungen, kann die Auflösung und die Sichtbarkeit von Oberflächendetails erheblich verbessern.

Frage: Wie lässt sich die Auflösung beim Fräsen und Abbilden von Festkörperelektrolyten verbessern, wenn man bedenkt, dass diese normalerweise isolierend sind?

Antwort: Die Behebung von Aufladungs- und Driftproblemen bei der Abbildung von isolierenden Materialien wie Festkörperelektrolyten erfordert eine sorgfältige Anpassung der Abbildungsbedingungen. Die Verwendung niedrigerer Beschleunigungsspannungen und Strahlströme kann Aufladungseffekte reduzieren und die Bildstabilität und Auflösung bei REM-Untersuchungen verbessern.

Frage: Wie hoch ist die Fräsrate für einen großen Querschnitt der NMC-Kathode?

Antwort: Das Fräsen eines 1 mm breiten Querschnitts durch eine NMC-Kathode, einschließlich der Platzierung der Siliziummaske, dauert in der Regel etwa 3,5 Stunden. Die Prozessdauer kann je nach der gewünschten Qualität der Querschnittsoberfläche variieren.

Frage: Wie hoch ist die von TESCAN angebotene Massenauflösung von ToF-SIMS?

Antwort: TESCAN bietet zwei ToF-SIMS-Konfigurationen: das C-TOF mit einer Massenauflösung von etwa 800 und das H-TOF mit einer höheren Auflösung von 3500. Die höhere Massenauflösung der letzteren ermöglicht eine klarere Unterscheidung zwischen den Spektralpeaks, was eine detailliertere chemische Analyse ermöglicht.

Frage: Wie lange dauert es, einen großen Elektrodenquerschnitt mit FIB zu präparieren?

Antwort: Die Vorbereitung eines 250 µm breiten Querschnitts einer Graphitanode, einschließlich der Anbringung einer Schutzmaske, dauert normalerweise etwa 2 Stunden. Bei Kathodenmaterialien, die im Allgemeinen weicher sind als Graphitanoden, kann diese Zeitspanne kürzer sein.

Wenn Sie Ihr Verständnis für die Analyse von Batteriematerialien weiter vertiefen möchten, laden wir Sie herzlich zu unserem nächsten Webinar am 25. April 2024 ein. Dean Miller, Ph.D., Principal Scientist bei TESCAN USA, und Vick Singh, Senior Vice President of Technology bei Dragonfly Energy Corp., werden die Diskussion über die Bewältigung von Herausforderungen bei der Entwicklung und Produktion von Lithium-Ionen-Batterien mit Hilfe von Elektronenmikroskopie und Röntgenmikrotomografie leiten und wertvolle Einblicke in modernste Forschungsmethoden während der nächsten WAS-Konferenz geben.

Alle Informationen finden Sie Informationen hier (dieser Link wird in Kürze aktiviert)

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